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La interferencia láser directa (DLIP) combinada con la estructura superficial periódica inducida por láser (LIPSS) permite la creación de superficies funcionales para diversos materiales.El rendimiento del proceso normalmente aumenta mediante el uso de una potencia láser promedio más alta.Sin embargo, esto conduce a la acumulación de calor, lo que afecta a la rugosidad y la forma del patrón de superficie resultante.Por tanto, es necesario estudiar en detalle la influencia de la temperatura del sustrato sobre la morfología de los elementos fabricados.En este estudio, la superficie del acero tenía un patrón de líneas con ps-DLIP a 532 nm.Para investigar el efecto de la temperatura del sustrato en la topografía resultante, se utilizó una placa calefactora para controlar la temperatura.El calentamiento a 250 \(^{\circ }\)С condujo a una disminución significativa en la profundidad de las estructuras formadas de 2,33 a 1,06 µm.La disminución se asoció con la aparición de diferentes tipos de LIPSS dependiendo de la orientación de los granos del sustrato y la oxidación de la superficie inducida por láser.Este estudio muestra el fuerte efecto de la temperatura del sustrato, que también se espera cuando el tratamiento de la superficie se realiza con una potencia láser promedio alta para crear efectos de acumulación de calor.
Los métodos de tratamiento de superficies basados en irradiación láser de pulso ultracorto están a la vanguardia de la ciencia y la industria debido a su capacidad para mejorar las propiedades de la superficie de los materiales más importantes1.En particular, la funcionalidad de superficie personalizada inducida por láser es lo último en una amplia gama de sectores industriales y escenarios de aplicación1,2,3.Por ejemplo, Vercillo et al.Se han demostrado propiedades anticongelantes en aleaciones de titanio para aplicaciones aeroespaciales basadas en la superhidrofobicidad inducida por láser.Epperlein et al informaron que las características nanométricas producidas por la estructuración de la superficie con láser pueden influir en el crecimiento o la inhibición de la biopelícula en muestras de acero5.Además, Guai et al.También mejoró las propiedades ópticas de las células solares orgánicas.6 Así, la estructuración por láser permite la producción de elementos estructurales de alta resolución mediante ablación controlada del material de la superficie1.
Una técnica de estructuración por láser adecuada para producir tales estructuras superficiales periódicas es la conformación por interferencia láser directa (DLIP).DLIP se basa en la interferencia cerca de la superficie de dos o más rayos láser para formar superficies estampadas con características en el rango de micrómetros y nanómetros.Dependiendo del número y la polarización de los rayos láser, DLIP puede diseñar y crear una amplia variedad de estructuras de superficies topográficas.Un enfoque prometedor es combinar estructuras DLIP con estructuras de superficie periódicas inducidas por láser (LIPSS) para crear una topografía de superficie con una jerarquía estructural compleja8,9,10,11,12.En la naturaleza, se ha demostrado que estas jerarquías proporcionan un rendimiento incluso mejor que los modelos de escala única13.
La función LIPSS está sujeta a un proceso de autoamplificación (retroalimentación positiva) basado en una modulación creciente cerca de la superficie de la distribución de la intensidad de la radiación.Esto se debe a un aumento de la nanorrugosidad a medida que aumenta el número de pulsos láser aplicados 14, 15, 16. La modulación se produce principalmente debido a la interferencia de la onda emitida con el campo electromagnético 15,17,18,19,20,21 de los rayos refractados y componentes de ondas dispersas o plasmones de superficie.La formación de LIPSS también se ve afectada por la sincronización de los pulsos22,23.En particular, potencias láser medias más altas son indispensables para tratamientos de superficies de alta productividad.Esto requiere normalmente el uso de altas tasas de repetición, es decir, en el rango de MHz.En consecuencia, la distancia de tiempo entre los pulsos del láser es más corta, lo que conduce a efectos de acumulación de calor 23, 24, 25, 26. Este efecto conduce a un aumento general en la temperatura de la superficie, lo que puede afectar significativamente el mecanismo de patrón durante la ablación con láser.
En un trabajo anterior, Rudenko et al.y Tzibidis et al.Se discute un mecanismo para la formación de estructuras convectivas, que debería volverse cada vez más importante a medida que aumenta la acumulación de calor19,27.Además, Bauer et al.Correlacione la cantidad crítica de acumulación de calor con estructuras superficiales de micras.A pesar de este proceso de formación de estructuras inducido térmicamente, generalmente se cree que la productividad del proceso puede mejorarse simplemente aumentando la tasa de repetición28.Aunque esto, a su vez, no puede lograrse sin un aumento significativo del almacenamiento de calor.Por lo tanto, las estrategias de proceso que proporcionan una topología multinivel pueden no ser trasladables a tasas de repetición más altas sin cambiar la cinética del proceso y la formación de la estructura9,12.En este sentido, es muy importante investigar cómo la temperatura del sustrato afecta el proceso de formación de DLIP, especialmente cuando se crean patrones superficiales en capas debido a la formación simultánea de LIPSS.
El objetivo de este estudio fue evaluar el efecto de la temperatura del sustrato en la topografía de la superficie resultante durante el procesamiento DLIP de acero inoxidable utilizando pulsos ps.Durante el procesamiento con láser, la temperatura del sustrato de la muestra se elevó a 250 \(^\circ\)C utilizando una placa calefactora.Las estructuras superficiales resultantes se caracterizaron mediante microscopía confocal, microscopía electrónica de barrido y espectroscopia de rayos X de energía dispersiva.
En la primera serie de experimentos, el sustrato de acero se procesó utilizando una configuración DLIP de dos haces con un período espacial de 4,5 µm y una temperatura del sustrato de \(T_{\mathrm {s}}\) 21 \(^{\circ }\)C, en lo sucesivo denominada superficie "sin calentar".En este caso, la superposición de pulsos \(o_{\mathrm {p}}\) es la distancia entre dos pulsos en función del tamaño del punto.Varía del 99,0% (100 pulsos por posición) al 99,67% (300 pulsos por posición).En todos los casos, se utilizó una densidad de energía máxima \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (para un equivalente gaussiano sin interferencias) y una frecuencia de repetición f = 200 kHz.La dirección de polarización del rayo láser es paralela al movimiento de la mesa de posicionamiento (Fig. 1a)), que es paralela a la dirección de la geometría lineal creada por el patrón de interferencia de dos haces.En las Figs.1a-c.Para respaldar el análisis de imágenes SEM en términos de topografía, se realizaron transformadas de Fourier (FFT, mostradas en recuadros oscuros) en las estructuras que se estaban evaluando.En todos los casos, la geometría DLIP resultante fue visible con un período espacial de 4,5 µm.
Para el caso \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0% en el área más oscura de la Fig.1a, correspondiente a la posición del máximo de interferencia, se pueden observar ranuras que contienen estructuras paralelas más pequeñas.Se alternan con bandas más brillantes cubiertas por una topografía similar a nanopartículas.Debido a que la estructura paralela entre las ranuras parece ser perpendicular a la polarización del rayo láser y tiene un período de \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) 418\(\pm 65\) nm, ligeramente menor que la longitud de onda del láser \(\lambda\) (532 nm) puede denominarse LIPSS con baja frecuencia espacial (LSFL-I)15,18.LSFL-I produce la llamada señal tipo s en la FFT, dispersión “s”15,20.Por lo tanto, la señal es perpendicular al elemento vertical central fuerte, que a su vez es generado por la estructura DLIP (\(\Lambda _{\mathrm {DLIP}}\) \(\approx\) 4,5 µm).La señal generada por la estructura lineal del patrón DLIP en la imagen FFT se denomina "tipo DLIP".
Imágenes SEM de estructuras superficiales creadas mediante DLIP.La densidad de energía máxima es \(\Phi _\mathrm {p}\) = 0,5 J/cm\(^2\) (para un equivalente gaussiano sin ruido) y una tasa de repetición f = 200 kHz.Las imágenes muestran la temperatura de la muestra, la polarización y la superposición.El movimiento de la fase de localización está marcado con una flecha negra en (a).El recuadro negro muestra la FFT correspondiente obtenida de la imagen SEM de 37,25\(\times\)37,25 µm (se muestra hasta que el vector de onda se convierte en \(\vec {k}\cdot (2\pi )^ {-1}\) = 200 Nuevo Méjico).Los parámetros del proceso se indican en cada figura.
Si analizamos más a fondo la Figura 1, podemos ver que a medida que aumenta la superposición \(o_{\mathrm {p}}\), la señal sigmoidea se concentra más hacia el eje x de la FFT.El resto de LSFL-I tiende a ser más paralelo.Además, la intensidad relativa de la señal tipo s disminuyó y la intensidad de la señal tipo DLIP aumentó.Esto se debe a trincheras cada vez más pronunciadas y con mayor superposición.Además, la señal del eje x entre el tipo s y el centro debe provenir de una estructura con la misma orientación que LSFL-I pero con un período más largo (\(\Lambda _\mathrm {b}\) \(\approx \ ) 1,4 ± 0,2 µm) como se muestra en la Figura 1c).Por lo tanto, se supone que su formación es un patrón de hoyos en el centro de la zanja.La nueva característica también aparece en el rango de alta frecuencia (número de onda grande) de la ordenada.La señal proviene de ondas paralelas en las laderas de la trinchera, probablemente debido a la interferencia de la luz incidente y reflejada hacia adelante en las laderas9,14.A continuación, estas ondas se denotan por LSFL \ (_ \ mathrm {edge} \), y sus señales, por tipo -s \ (_ {\mathrm {p)) \).
En el siguiente experimento, la temperatura de la muestra se llevó hasta 250 °C bajo la llamada superficie "calentada".La estructuración se llevó a cabo de acuerdo con la misma estrategia de procesamiento que los experimentos mencionados en la sección anterior (Figs. 1a-1c).Las imágenes SEM representan la topografía resultante como se muestra en las figuras 1d – f.Calentar la muestra a 250 C conduce a un aumento en la apariencia de LSFL, cuya dirección es paralela a la polarización del láser.Estas estructuras se pueden caracterizar como LSFL-II y tienen un período espacial \(\Lambda _\mathrm {LSFL-II}\) de 247 ± 35 nm.La señal LSFL-II no se muestra en la FFT debido a la frecuencia del modo alto.A medida que \(o_{\mathrm {p}}\) aumentó de 99,0 a 99,67\(\%\) (Fig. 1d-e), el ancho de la región de la banda brillante aumentó, lo que llevó a la aparición de una señal DLIP. para más que las altas frecuencias.números de onda (frecuencias más bajas) y, por lo tanto, se desplazan hacia el centro de la FFT.Las filas de hoyos en la Fig. 1d pueden ser las precursoras de las llamadas ranuras formadas perpendicularmente a LSFL-I22,27.Además, LSFL-II parece haberse vuelto más corto y de forma irregular.Tenga en cuenta también que el tamaño medio de las bandas brillantes con morfología de nanogranos es menor en este caso.Además, la distribución del tamaño de estas nanopartículas resultó ser menos dispersa (o condujo a una menor aglomeración de partículas) que sin calentamiento.Cualitativamente, esto se puede evaluar comparando las figuras 1a, dob, e, respectivamente.
A medida que la superposición \(o_{\mathrm {p}}\) aumentó aún más hasta el 99,67% (Fig. 1f), surgió gradualmente una topografía distinta debido a surcos cada vez más obvios.Sin embargo, estos surcos parecen menos ordenados y menos profundos que en la Fig. 1c.El bajo contraste entre las áreas claras y oscuras de la imagen se refleja en la calidad.Estos resultados se ven respaldados aún más por la señal más débil y dispersa de la ordenada FFT en la Fig. 1f en comparación con la FFT en c.También fueron evidentes estrías más pequeñas al calentar al comparar las Figuras 1b y e, lo que luego se confirmó mediante microscopía confocal.
Además del experimento anterior, la polarización del rayo láser se giró 90 \(^{\circ}\), lo que provocó que la dirección de polarización se moviera perpendicular a la plataforma de posicionamiento.En la fig.2a-c muestra las primeras etapas de formación de la estructura, \(o_{\mathrm {p}}\) = 99.0% en sin calefacción (a), calentada (b) y calentada 90\(^{\ circ }\ ) – Caso con polarización giratoria (c).Para visualizar la nanotopografía de las estructuras, las áreas marcadas con cuadrados de colores se muestran en las Figs.2d, a escala ampliada.
Imágenes SEM de estructuras superficiales creadas mediante DLIP.Los parámetros del proceso son los mismos que en la Fig.1.La imagen muestra la temperatura de la muestra \(T_s\), la polarización y la superposición de pulsos \(o_\mathrm {p}\).El recuadro negro muestra nuevamente la transformada de Fourier correspondiente.Las imágenes en (d)-(i) son ampliaciones de las áreas marcadas en (a)-(c).
En este caso, se puede ver que las estructuras en las áreas más oscuras de la Fig. 2b, c son sensibles a la polarización y, por lo tanto, están etiquetadas como LSFL-II14, 20, 29, 30. En particular, la orientación de LSFL-I también está rotada ( Fig. 2g, i), que se puede ver a partir de la orientación de la señal tipo s en la FFT correspondiente.El ancho de banda del período LSFL-I parece mayor en comparación con el período b, y su rango se desplaza hacia períodos más pequeños en la Fig. 2c, como lo indica la señal de tipo s más extendida.Por lo tanto, se puede observar el siguiente período espacial LSFL en la muestra a diferentes temperaturas de calentamiento: \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 418\(\pm 65\) nm a 21 ^{ \circ }\ )C (Fig. 2a), \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I}}\) = 445\(~\pm\) 67 nm y \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-II }} \) = 247 ± 35 nm a 250 ° C (Fig. 2b) para polarización s.Por el contrario, el período espacial de polarización p y 250 \(^{\circ }\)C es igual a \(\Lambda _{\mathrm {LSFL-I))\) = 390\(\pm 55\ ) nm y \(\ Lambda_{\mathrm{LSFL-II}}\) = 265±35 nm (Fig. 2c).
En particular, los resultados muestran que con solo aumentar la temperatura de la muestra, la morfología de la superficie puede cambiar entre dos extremos, incluyendo (i) una superficie que contiene solo elementos LSFL-I y (ii) un área cubierta con LSFL-II.Debido a que la formación de este tipo particular de LIPSS en superficies metálicas está asociada con capas de óxido superficiales, se realizó un análisis de rayos X de energía dispersiva (EDX).La Tabla 1 resume los resultados obtenidos.Cada determinación se lleva a cabo promediando al menos cuatro espectros en diferentes lugares de la superficie de la muestra procesada.Las mediciones se llevan a cabo a diferentes temperaturas de la muestra \(T_\mathrm{s}\) y diferentes posiciones de la superficie de la muestra que contiene áreas estructuradas o no estructuradas.Las mediciones también contienen información sobre las capas no oxidadas más profundas que se encuentran directamente debajo del área fundida tratada, pero dentro de la profundidad de penetración de electrones del análisis EDX.Sin embargo, cabe señalar que el EDX tiene una capacidad limitada para cuantificar el contenido de oxígeno, por lo que estos valores aquí sólo pueden dar una evaluación cualitativa.
Las porciones no tratadas de las muestras no mostraron cantidades significativas de oxígeno en todas las temperaturas de funcionamiento.Después del tratamiento con láser, los niveles de oxígeno aumentaron en todos los casos31.La diferencia en la composición elemental entre las dos muestras sin tratar fue la esperada para las muestras de acero comercial, y se encontraron valores de carbono significativamente más altos en comparación con la hoja de datos del fabricante para el acero AISI 304 debido a la contaminación por hidrocarburos32.
Antes de discutir las posibles razones de la disminución en la profundidad de ablación del surco y la transición de LSFL-I a LSFL-II, se utilizan la densidad espectral de potencia (PSD) y los perfiles de altura.
(i) La densidad espectral de potencia normalizada casi bidimensional (Q2D-PSD) de la superficie se muestra como imágenes SEM en las Figuras 1 y 2. 1 y 2. Dado que la PSD está normalizada, una disminución en la señal suma debería ser entendido como un aumento en la parte constante (k \(\le\) 0.7 µm\(^{-1}\), no mostrado), es decir, suavidad.(ii) Perfil de altura media de la superficie correspondiente.En todos los gráficos se muestran la temperatura de la muestra \(T_s\), la superposición \(o_{\mathrm {p}}\) y la polarización del láser E en relación con la orientación \(\vec {v}\) del movimiento de la plataforma de posicionamiento.
Para cuantificar la impresión de las imágenes SEM, se generó un espectro de potencia normalizado promedio a partir de al menos tres imágenes SEM para cada parámetro establecido promediando todas las densidades espectrales de potencia (PSD) unidimensionales (1D) en la dirección xoy.El gráfico correspondiente se muestra en la Fig. 3i que muestra el cambio de frecuencia de la señal y su contribución relativa al espectro.
En la fig.3ia, c, e, el pico DLIP crece cerca de \(k_{\mathrm {DLIP}}~=~2\pi\) (4,5 µm)\(^{-1}\) = 1,4 µm \ ( ^{- 1}\) o los armónicos superiores correspondientes a medida que aumenta la superposición \(o_{\mathrm {p))\).Un aumento en la amplitud fundamental se asoció con un mayor desarrollo de la estructura LRIB.La amplitud de los armónicos más altos aumenta con la pendiente de la pendiente.Para funciones rectangulares como casos límite, la aproximación requiere el mayor número de frecuencias.Por lo tanto, el pico de alrededor de 1,4 µm\(^{-1}\) en la PSD y los armónicos correspondientes se pueden utilizar como parámetros de calidad para la forma de la ranura.
Por el contrario, como se muestra en la Fig. 3 (i) b, d, f, la PSD de la muestra calentada muestra picos más débiles y más amplios con menos señal en los armónicos respectivos.Además, en la fig.3 (i) f muestra que la señal del segundo armónico incluso excede la señal fundamental.Esto refleja la estructura DLIP más irregular y menos pronunciada de la muestra calentada (en comparación con \(T_s\) = 21\(^\circ\)C).Otra característica es que a medida que aumenta la superposición \(o_{\mathrm {p}}\), la señal LSFL-I resultante se desplaza hacia un número de onda más pequeño (período más largo).Esto puede explicarse por la mayor inclinación de los bordes del modo DLIP y el aumento local asociado en el ángulo de incidencia14,33.Siguiendo esta tendencia, también podría explicarse la ampliación de la señal LSFL-I.Además de las pendientes pronunciadas, también hay áreas planas en la parte inferior y encima de las crestas de la estructura DLIP, lo que permite una gama más amplia de períodos LSFL-I.Para materiales altamente absorbentes, el período LSFL-I generalmente se estima como:
donde \(\theta\) es el ángulo de incidencia, y los subíndices s y p se refieren a diferentes polarizaciones33.
Cabe señalar que el plano de incidencia para una configuración DLIP suele ser perpendicular al movimiento de la plataforma de posicionamiento, como se muestra en la Figura 4 (consulte la sección Materiales y métodos).Por lo tanto, la polarización s, por regla general, es paralela al movimiento del escenario y la polarización p es perpendicular a él.Según la ecuación.(1), para la polarización s, se espera una dispersión y un desplazamiento de la señal LSFL-I hacia números de onda más pequeños.Esto se debe al aumento de \(\theta\) y del rango angular \(\theta \pm \delta \theta\) a medida que aumenta la profundidad de la zanja.Esto se puede ver comparando los picos de LSFL-I en la Fig. 3ia,c,e.
Según los resultados mostrados en la fig.1c, LSFL\(_\mathrm {edge}\) también es visible en el PSD correspondiente en la fig.3ie.En la fig.3ig,h muestra la PSD para la polarización p.La diferencia en los picos DLIP es más pronunciada entre muestras calentadas y no calentadas.En este caso, la señal de LSFL-I se superpone con los armónicos más altos del pico DLIP, sumándose a la señal cerca de la longitud de onda del láser.
Para discutir los resultados con más detalle, en la Fig. 3ii se muestra la profundidad estructural y la superposición entre pulsos de la distribución de altura lineal DLIP a varias temperaturas.El perfil de altura vertical de la superficie se obtuvo promediando diez perfiles de altura vertical individuales alrededor del centro de la estructura DLIP.Para cada temperatura aplicada, la profundidad de la estructura aumenta al aumentar la superposición de pulsos.El perfil de la muestra calentada muestra surcos con valores medios pico a pico (pvp) de 0,87 µm para polarización s y 1,06 µm para polarización p.Por el contrario, la polarización s y la polarización p de la muestra sin calentar muestran un pvp de 1,75 µm y 2,33 µm, respectivamente.El pvp correspondiente se muestra en el perfil de altura de la fig.3ii.Cada promedio de PvP se calcula promediando ocho PvP individuales.
Además, en la fig.3iig,h muestra la distribución de altura de polarización p perpendicular al sistema de posicionamiento y al movimiento de la ranura.La dirección de la polarización p tiene un efecto positivo en la profundidad del surco ya que da como resultado un pvp ligeramente mayor a 2,33 µm en comparación con la polarización s a 1,75 µm pvp.Esto a su vez corresponde a las ranuras y al movimiento del sistema de plataforma de posicionamiento.Este efecto puede ser causado por una estructura más pequeña en el caso de la polarización s en comparación con el caso de la polarización p (ver Fig. 2f, h), que se discutirá más a fondo en la siguiente sección.
El propósito de la discusión es explicar la disminución en la profundidad del surco debido al cambio en la clase LIPS principal (LSFL-I a LSFL-II) en el caso de muestras calentadas.Entonces responda las siguientes preguntas:
Para responder a la primera pregunta, es necesario considerar los mecanismos responsables de la reducción de la ablación.Para un solo pulso con incidencia normal, la profundidad de ablación se puede describir como:
donde \(\delta _{\mathrm {E}}\) es la profundidad de penetración de energía, \(\Phi\) y \(\Phi _{\mathrm {th}}\) son la fluencia de absorción y la fluencia de ablación. umbral, respectivamente34 .
Matemáticamente, la profundidad de penetración de la energía tiene un efecto multiplicativo sobre la profundidad de la ablación, mientras que el cambio de energía tiene un efecto logarítmico.Entonces, los cambios de fluencia no afectan a \(\Delta z\) tanto como a \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\).Sin embargo, una oxidación fuerte (por ejemplo, debido a la formación de óxido de cromo) conduce a enlaces Cr-O35 más fuertes en comparación con los enlaces Cr-Cr, aumentando así el umbral de ablación.En consecuencia, \(\Phi ~\gg ~\Phi _{\mathrm {th}}\) ya no se satisface, lo que conduce a una rápida disminución en la profundidad de ablación con una densidad de flujo de energía decreciente.Además, se conoce una correlación entre el estado de oxidación y el período de LSFL-II, que puede explicarse por cambios en la propia nanoestructura y las propiedades ópticas de la superficie provocados por la oxidación superficial30,35.Por lo tanto, la distribución superficial exacta de la fluencia de absorción \(\Phi\) se debe a la compleja dinámica de la interacción entre el período estructural y el espesor de la capa de óxido.Dependiendo del período, la nanoestructura influye fuertemente en la distribución del flujo de energía absorbida debido a un fuerte aumento del campo, la excitación de los plasmones superficiales, una extraordinaria transferencia o dispersión de luz17,19,20,21.Por lo tanto, \(\Phi\) es fuertemente no homogéneo cerca de la superficie, y \(\delta _ {E}\) probablemente ya no sea posible con un coeficiente de absorción \(\alpha = \delta _ {\mathrm {opt} } ^ { -1} \approx \delta _{\mathrm {E}}^{-1}\) para todo el volumen cercano a la superficie.Dado que el espesor de la película de óxido depende en gran medida del tiempo de solidificación [26], el efecto de la nomenclatura depende de la temperatura de la muestra.Las micrografías ópticas que se muestran en la Figura S1 en el Material complementario indican cambios en las propiedades ópticas.
Estos efectos explican en parte la menor profundidad de la zanja en el caso de estructuras de superficie pequeñas en las Figuras 1d,e y 2b,c y 3(ii)b,d,f.
Se sabe que LSFL-II se forma en semiconductores, dieléctricos y materiales propensos a la oxidación14,29,30,36,37.En este último caso, el espesor de la capa de óxido superficial es especialmente importante30.El análisis EDX realizado reveló la formación de óxidos superficiales en la superficie estructurada.Así, para muestras no calentadas, el oxígeno ambiental parece contribuir a la formación parcial de partículas gaseosas y parcialmente a la formación de óxidos superficiales.Ambos fenómenos contribuyen significativamente a este proceso.Por el contrario, para muestras calentadas, óxidos metálicos de varios estados de oxidación (SiO\(_{\mathrm {2}}\), Cr\(_{\mathrm {n}} \)O\(_{\mathrm { m}}\ ), Fe\(_{\mathrm {n}}\)O\(_{\mathrm {m}}\), NiO, etc.) están claramente 38 a favor.Además de la capa de óxido requerida, la presencia de rugosidad por sublongitud de onda, principalmente LIPSS de alta frecuencia espacial (HSFL), es necesaria para formar los modos de intensidad de sublongitud de onda (tipo d) requeridos14,30.El modo de intensidad final de LSFL-II es función de la amplitud de HSFL y el espesor del óxido.La razón de este modo es la interferencia de campo lejano de la luz dispersada por el HSFL y la luz refractada en el material y propagándose dentro del material dieléctrico de la superficie20,29,30.Las imágenes SEM del borde del patrón de superficie en la Figura S2 en la sección Materiales complementarios son indicativas de HSFL preexistente.Esta región exterior se ve débilmente afectada por la periferia de la distribución de intensidad, lo que permite la formación de HSFL.Debido a la simetría de la distribución de intensidad, este efecto también se produce a lo largo de la dirección de exploración.
El calentamiento de la muestra afecta el proceso de formación de LSFL-II de varias maneras.Por un lado, un aumento en la temperatura de la muestra \(T_\mathrm{s}\) tiene un efecto mucho mayor en la velocidad de solidificación y enfriamiento que el espesor de la capa fundida26.Por tanto, la interfaz líquida de una muestra calentada queda expuesta al oxígeno ambiental durante un período de tiempo más largo.Además, la solidificación retardada permite el desarrollo de procesos convectivos complejos que aumentan la mezcla de oxígeno y óxidos con el acero líquido26.Esto se puede demostrar comparando el espesor de la capa de óxido formada únicamente por difusión (\(\Lambda _\mathrm {diff}=\sqrt{D~\times ~t_\mathrm {s}}~\le ~15\) nm) El tiempo de coagulación correspondiente es \(t_\mathrm {s}~\le ~200\) ns, y el coeficiente de difusión \(D~\le\) 10\(^{-5}\) cm\(^ 2 \ )/ s) Se observó o requirió un espesor significativamente mayor en la formación LSFL-II30.Por otro lado, el calentamiento también afecta la formación de HSFL y, por lo tanto, los objetos dispersos necesarios para pasar al modo de intensidad tipo d LSFL-II.La exposición de nanovoides atrapados debajo de la superficie sugiere su participación en la formación de HSFL39.Estos defectos pueden representar el origen electromagnético de HSFL debido a los patrones de intensidad periódicos de alta frecuencia requeridos14,17,19,29.Además, estos modos de intensidad generados son más uniformes con una gran cantidad de nanovoides19.Por lo tanto, la razón del aumento de la incidencia de HSFL puede explicarse por el cambio en la dinámica de los defectos del cristal a medida que aumenta \(T_\mathrm{s}\).
Recientemente se ha demostrado que la velocidad de enfriamiento del silicio es un parámetro clave para la sobresaturación intersticial intrínseca y, por tanto, para la acumulación de defectos puntuales con formación de dislocaciones40,41.Las simulaciones de dinámica molecular de metales puros han demostrado que las vacantes se sobresaturan durante la recristalización rápida y, por lo tanto, la acumulación de vacantes en los metales se produce de manera similar42,43,44.Además, estudios experimentales recientes de plata se han centrado en el mecanismo de formación de huecos y cúmulos debido a la acumulación de defectos puntuales45.Por lo tanto, un aumento en la temperatura de la muestra \(T_\mathrm {s}\) y, en consecuencia, una disminución en la velocidad de enfriamiento puede afectar la formación de huecos, que son los núcleos de HSFL.
Si las vacantes son los precursores necesarios de las cavidades y, por tanto, de la HSFL, la temperatura de la muestra \(T_s\) debería tener dos efectos.Por un lado, \(T_s\) afecta la tasa de recristalización y, en consecuencia, la concentración de defectos puntuales (concentración de vacantes) en el cristal crecido.Por otro lado, también afecta la velocidad de enfriamiento después de la solidificación, afectando así la difusión de defectos puntuales en el cristal 40,41.Además, la velocidad de solidificación depende de la orientación cristalográfica y, por tanto, es altamente anisotrópica, al igual que la difusión de los defectos puntuales42,43.Según esta premisa, debido a la respuesta anisotrópica del material, la interacción de la luz y la materia se vuelve anisotrópica, lo que a su vez amplifica esta liberación periódica determinista de energía.Para materiales policristalinos, este comportamiento puede estar limitado por el tamaño de un solo grano.De hecho, se ha demostrado que la formación de LIPSS depende de la orientación del grano46,47.Por lo tanto, el efecto de la temperatura de la muestra \(T_s\) sobre la velocidad de cristalización puede no ser tan fuerte como el efecto de la orientación del grano.Por lo tanto, la diferente orientación cristalográfica de los diferentes granos proporciona una posible explicación para el aumento de los vacíos y la agregación de HSFL o LSFL-II, respectivamente.
Para aclarar las indicaciones iniciales de esta hipótesis, las muestras en bruto fueron grabadas para revelar la formación de granos cerca de la superficie.Comparación de cereales en la fig.S3 se muestra en el material complementario.Además, LSFL-I y LSFL-II aparecieron en grupos en muestras calentadas.El tamaño y la geometría de estos racimos corresponden al tamaño de grano.
Además, HSFL solo ocurre en un rango estrecho con densidades de flujo bajas debido a su origen convectivo19,29,48.Por lo tanto, en los experimentos esto probablemente ocurre sólo en la periferia del perfil de la viga.Por lo tanto, HSFL se formó en superficies no oxidadas o débilmente oxidadas, lo que se hizo evidente al comparar las fracciones de óxido de muestras tratadas y no tratadas (consulte la tabla reftab: ejemplo).Esto confirma la suposición de que la capa de óxido es inducida principalmente por el láser.
Dado que la formación de LIPSS suele depender del número de pulsos debido a la retroalimentación entre pulsos, las HSFL pueden reemplazarse por estructuras más grandes a medida que aumenta la superposición de pulsos19.Una HSFL menos regular da como resultado un patrón de intensidad menos regular (modo d) necesario para la formación de LSFL-II.Por lo tanto, a medida que aumenta la superposición de \(o_\mathrm {p}\) (ver Fig. 1 de de), la regularidad de LSFL-II disminuye.
Este estudio investigó el efecto de la temperatura del sustrato en la morfología de la superficie del acero inoxidable tratado con DLIP estructurado con láser.Se ha descubierto que calentar el sustrato de 21 a 250°C conduce a una disminución en la profundidad de ablación de 1,75 a 0,87 µm en la polarización s y de 2,33 a 1,06 µm en la polarización p.Esta disminución se debe al cambio en el tipo LIPSS de LSFL-I a LSFL-II, que está asociado con una capa de óxido superficial inducida por láser a una temperatura de muestra más alta.Además, LSFL-II puede aumentar el umbral de flujo debido al aumento de la oxidación.Se supone que en este sistema tecnológico con alta superposición de pulsos, densidad de energía promedio y tasa de repetición promedio, la aparición de LSFL-II también está determinada por el cambio en la dinámica de dislocación causada por el calentamiento de la muestra.Se supone que la agregación de LSFL-II se debe a la formación de nanohuecos dependiente de la orientación del grano, lo que lleva a HSFL como precursor de LSFL-II.Además, se estudia la influencia de la dirección de polarización sobre el período estructural y el ancho de banda del período estructural.Resulta que la polarización p es más eficiente para el proceso DLIP en términos de profundidad de ablación.En general, este estudio descubre un conjunto de parámetros de proceso para controlar y optimizar la profundidad de la ablación DLIP para crear patrones de superficie personalizados.Finalmente, la transición de LSFL-I a LSFL-II está completamente impulsada por el calor y se espera un pequeño aumento en la tasa de repetición con una superposición constante de pulsos debido a una mayor acumulación de calor24.Todos estos aspectos son relevantes para el próximo desafío de expandir el proceso DLIP, por ejemplo mediante el uso de sistemas de escaneo poligonal49.Para minimizar la acumulación de calor, se puede seguir la siguiente estrategia: mantener la velocidad de escaneo del escáner poligonal lo más alta posible, aprovechando el tamaño del punto láser más grande, ortogonal a la dirección de escaneo, y utilizando una ablación óptima.fluencia 28. Además, estas ideas permiten la creación de una topografía jerárquica compleja para la funcionalización avanzada de superficies utilizando DLIP.
En este estudio se utilizaron placas de acero inoxidable electropulidas (X5CrNi18-10, 1.4301, AISI 304) de 0,8 mm de espesor.Para eliminar cualquier contaminante de la superficie, las muestras se lavaron cuidadosamente con etanol antes del tratamiento con láser (concentración absoluta de etanol \(\ge\) 99,9%).
La configuración de DLIP se muestra en la Figura 4. Las muestras se construyeron utilizando un sistema DLIP equipado con una fuente de láser pulsado ultracorto de 12 ps con una longitud de onda de 532 nm y una tasa de repetición máxima de 50 MHz.La distribución espacial de la energía del haz es gaussiana.La óptica especialmente diseñada proporciona una configuración interferométrica de doble haz para crear estructuras lineales en la muestra.Una lente con una distancia focal de 100 mm superpone dos rayos láser adicionales en la superficie en un ángulo fijo de 6,8\(^\circ\), lo que da un período espacial de aproximadamente 4,5 µm.Puede encontrarse más información sobre la configuración experimental en otros lugares50.
Antes del procesamiento con láser, la muestra se coloca sobre una placa calefactora a una temperatura determinada.La temperatura de la placa calefactora se fijó en 21 y 250°C.En todos los experimentos se utilizó un chorro transversal de aire comprimido en combinación con un dispositivo de escape para evitar la deposición de polvo en la óptica.Se configura un sistema de etapas x,y para posicionar la muestra durante la estructuración.
La velocidad del sistema de etapa de posicionamiento se varió de 66 a 200 mm/s para obtener una superposición entre pulsos de 99,0 a 99,67 \(\%\) respectivamente.En todos los casos, la tasa de repetición se fijó en 200 kHz y la potencia promedio fue de 4 W, lo que dio una energía por pulso de 20 μJ.El diámetro del haz utilizado en el experimento DLIP es de aproximadamente 100 µm y la densidad máxima de energía láser resultante es de 0,5 J/cm\(^{2}\).La energía total liberada por unidad de área es la fluencia acumulada máxima correspondiente a 50 J/cm\(^2\) para \(o_{\mathrm {p}}\) = 99,0 \(\%\), 100 J/cm \(^2\) para \(o_{\mathrm {p))\)=99.5\(\%\) y 150 J/cm\(^2\) para \(o_{ \mathrm {p} }\ ) = 99,67\(\%\).Utilice la placa \(\lambda\)/2 para cambiar la polarización del rayo láser.Para cada conjunto de parámetros utilizado, se texturiza un área de aproximadamente 35 × 5 mm\(^{2}\) en la muestra.Todos los experimentos estructurados se realizaron en condiciones ambientales para garantizar la aplicabilidad industrial.
La morfología de las muestras se examinó utilizando un microscopio confocal con un aumento de 50x y una resolución óptica y vertical de 170 nm y 3 nm, respectivamente.Luego, los datos topográficos recopilados se evaluaron utilizando un software de análisis de superficies.Extraiga perfiles de datos del terreno según ISO 1661051.
Las muestras también se caracterizaron utilizando un microscopio electrónico de barrido a un voltaje de aceleración de 6,0 kV.La composición química de la superficie de las muestras se evaluó utilizando un accesorio de espectroscopía de rayos X de dispersión de energía (EDS) a un voltaje de aceleración de 15 kV.Además, se utilizó un microscopio óptico con objetivo de 50x para determinar la morfología granular de la microestructura de las muestras. Antes de eso, las muestras se grabaron a una temperatura constante de 50 \(^\circ\)C durante cinco minutos en una tinción de acero inoxidable con ácido clorhídrico y una concentración de ácido nítrico de 15–20 \(\%\) y 1\( -<\)5 \(\%\), respectivamente. Antes de eso, las muestras se grabaron a una temperatura constante de 50 \(^\circ\)C durante cinco minutos en una tinción de acero inoxidable con ácido clorhídrico y una concentración de ácido nítrico de 15–20 \(\%\) y 1\( -<\)5 \(\%\), respectivamente. Antes de viajar con una temperatura superior a 50 \(^\circ\)С en una técnica de enfriamiento con una base de acero inoxidable y un зотной кислотами концентрацией 15-20 \(\%\) и 1\( -<\)5 \( \%\) соответственно. Antes de eso, las muestras se grabaron a una temperatura constante de 50 \(^\circ\)C durante cinco minutos en pintura de acero inoxidable con ácidos clorhídrico y nítrico con una concentración de 15-20 \(\%\) y 1\( -<\)5 \( \%\) respectivamente.在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C 的恒温蚀刻五分钟，盐酸和硝酸浓度为15–20 \(\%\) 和1\(-<\)5\ (\%\)，分别。在此之前，样品在不锈钢染色液中以50 \(^\circ\)C (\%\)，分别。Antes de eso, las muestras se decaparon durante cinco minutos a una temperatura constante de 50 \(^\circ\)C en una solución de tinción para acero inoxidable con una concentración de ácidos clorhídrico y nítrico de 15-20 \(\%\) y 1 \.(-<\)5 \ (\%\) соответственно. (-<\)5 \ (\%\) respectivamente.
Diagrama esquemático de la configuración experimental de una configuración DLIP de dos haces, que incluye (1) un rayo láser, (2) una placa \(\lambda\)/2, (3) un cabezal DLIP con una determinada configuración óptica, (4 ) una placa caliente, (5) un fluido cruzado, (6) pasos de posicionamiento x,y y (7) muestras de acero inoxidable.Dos haces superpuestos, rodeados en rojo a la izquierda, crean estructuras lineales en la muestra en ángulos \(2\theta\) (incluidas la polarización s y p).
Los conjuntos de datos utilizados y/o analizados en el estudio actual están disponibles a través de los respectivos autores previa solicitud razonable.
Hora de publicación: 07-ene-2023